Yüklüyor…
Nikel oksit nanopartiküllerin sentezi ve karakterizasyonu /
Bu çalışmada, kimyasal çöktürme yöntemiyle nikel oksit (NiO) nanopartiküllerinin sentezi gerçekleştirilmiş ve sentez parametrelerinin nanopartikül özelliklerine olan etkileri detaylı bir şekilde incelenmiştir. Deney tasarımında yanıt yüzey yöntemi tabanlı Box-Behnken tasarımı kullanılarak sıcaklık,...
| Yazar: | |
|---|---|
| Müşterek Yazar: | |
| Diğer Yazarlar: | |
| Materyal Türü: | Tez |
| Dil: | Türkçe |
| Konular: | |
| Online Erişim: | OPAC'ta görüntüle |
| Özet: | Bu çalışmada, kimyasal çöktürme yöntemiyle nikel oksit (NiO) nanopartiküllerinin sentezi gerçekleştirilmiş ve sentez parametrelerinin nanopartikül özelliklerine olan etkileri detaylı bir şekilde incelenmiştir. Deney tasarımında yanıt yüzey yöntemi tabanlı Box-Behnken tasarımı kullanılarak sıcaklık, karıştırma hızı ve reaktan mol oranı gibi üç temel parametrenin NiO nanopartiküllerinin ortalama tane boyutu üzerindeki etkisi incelenmiştir. Çalışmanın amacı, optimum sentez koşullarını belirleyerek, nanopartiküllerin spesifik özelliklerini kontrol edebilmek ve süreç üzerinde daha iyi bir hakimiyet sağlamaktır. İlk aşamada, nikel nitrat hekzahidrat (Ni(NO₃)₂·6H₂O) başlangıç maddesi ve sodyum hidroksit (NaOH) çöktürücü olarak kullanılarak nikel hidroksit (Ni(OH)₂) sentezi gerçekleştirilmiştir. Sentez işlemleri, karıştırmalı ve sıcaklık kontrollü bir reaktörde yürütülmüş, homojen çöktürme sağlanarak nanopartiküllerin morfolojisi üzerinde süreç parametrelerinin etkileri incelenmiştir. Çöktürme deneyleri hem mikrodalga destekli reaktörlerde hem de normal koşullarda gerçekleştirilerek mikrodalganın partikül çapı, yüzey alanı ve gözenek yapısı üzerindeki etkisi analiz edilmiştir. Farklı morfolojik özellikler elde etmek amacıyla, CTAB (sitril trimetil amonyum bromür), SDS (sodyum dodesil sülfat), PVP (polivinilpirolidon), NP10 (noniyonik sürfaktan), Tween 80 ve PEG (poli etilen glikol) gibi farklı sürfaktanlar çöktürme sürecine dahil edilmiştir. Bu sürfaktanların, NiO nanopartiküllerinin yüzey morfolojisi, boyut dağılımı ve gözeneklilik özellikleri üzerindeki etkileri araştırılmıştır. Sürfaktan etkisiyle partiküllerin birikme eğilimleri, aglomerasyon düzeyleri ve yüzey alanı değişimleri incelenmiştir. Çöktürme sonrası elde edilen nikel hidroksit (Ni(OH)₂) nanopartikülleri, farklı sıcaklıklarda (300, 400, 500 ve 600 °C) kalsinasyon işlemine tabi tutularak nikel oksit (NiO) nanopartiküllerine dönüştürülmüştür. Bu aşamada, kalsinasyon sıcaklığının partikül boyutu, yüzey alanı ve gözenek yapısı üzerindeki etkileri araştırılmıştır. Karakterizasyon aşamasında FTIR (Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopi) ile kimyasal yapı analizi, XRD (X-ışını Kırınımı) ile faz analizi gerçekleştirilmiştir. SEM (Taramalı Elektron Mikroskobu) ile nanopartiküllerin yüzey morfolojisi incelenmiş, zetasizer ve SEM görüntüleri ile partikül boyut dağılımları belirlenmiştir. BET analizi kullanılarak yüzey alanı ve gözeneklilik özellikleri de analiz edilmiştir. Karakterizasyon sonuçlarına göre, kimyasal çöktürme yöntemi ile NiO nanopartiküllerinin başarıyla sentezlendiği doğrulanmıştır. Reaktan mol oranı, ortalama parçacık boyutu üzerinde en etkili parametre olarak belirlenirken, karıştırma hızının bu etkiyi takip ettiği tespit edilmiştir. Partikül boyut analizlerinde, sentezlenen NiO nanopartiküllerinin polidispers olduğu ve bir araya gelme (aglomerasyon) eğilimi gösterdiği görülmüştür. SEM görüntüleri, nanopartiküllerin 50 nm'nin altında bir boyuta sahip olduğunu, ancak yoğun aglomerasyon nedeniyle daha büyük kümeler oluşturduğunu ortaya koymuştur. Kalsinasyon deneylerinde, partikül boyutunun 300 °C'de en büyük değere ulaştığı, ancak bu sıcaklıkta kalsinasyonun tamamlanmadığı TGA (Termogravimetrik Analiz) ile doğrulanmıştır. Sıcaklık arttıkça partikül boyutunun azaldığı, ancak 600 °C'de tekrar bir artış eğilimi gözlemlenmiştir. Bu sonuçlar, NiO nanopartikül sentezi için uygun kalsinasyon sıcaklığının 400-500 °C aralığında olduğunu göstermiştir. Mikrodalga destekli çöktürme işlemi, partiküllerin gözenek yapısı ve boyutunda değişikliklere yol açmış, BET analizi bu koşullarda yüzey alanının azaldığını ortaya koymuştur. Sonuç olarak, bu çalışma, NiO nanopartikül sentezinde mikrodalga etkisini, farklı sentez parametrelerinin partikül özellikleri üzerindeki etkilerini ve optimum sentez koşullarını detaylı bir şekilde ortaya koyarak literatüre önemli katkılar sağlamayı hedeflemiştir. Elde edilen bulgular, NiO nanopartiküllerinin yüzey özelliklerinin, morfolojisinin ve fiziksel yapısının sentez parametreleriyle doğrudan kontrol edilebileceğini göstermiştir. |
|---|---|
| Fiziksel Özellikler: | 71 sayfa ; 30 cm |
| Bibliyografya: | Kaynakça : 63-68 sayfa |